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液相色譜常見故障的斷定及解決(部分)

更新時(shí)間:2014-04-02        閱讀:2387
保留時(shí)間延長
        1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
        2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 LC-100液相色譜儀用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
        3.鍵合相流失 同前(二)3
        4.流動(dòng)相組成變化 同前(二)4
       5.溫度降低 同前(二)5
出現(xiàn)肩峰或分
        1.樣品體積過大 用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%
        2.樣品溶劑過強(qiáng) 采用較弱的樣品溶劑
        3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
        4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
        5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
保留時(shí)間變化
         1.柱溫變化 柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱
         2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱
         3.緩沖液容量不夠 用》25mmol/L的緩沖液
         4.柱污染 每天沖洗柱
         5.柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相
         6.柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱
LC-100液相色譜儀保留時(shí)間縮短
        1.流速增加 檢查泵,重新設(shè)定流速
        2.樣品超載 降低樣品量
        3.鍵合相流失 流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
        4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
        5.溫度增加 柱恒溫

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