引言
米諾地爾是治療雄性脫發(fā)的主要成分,可以刺激毛囊上皮細(xì)胞的增殖和分化,促使血管生成。實(shí)驗(yàn)顯示米諾地爾是鉀通道激活劑,可增加鉀離子的通透性,阻止鈣離子流人細(xì)胞內(nèi),結(jié)果導(dǎo)致細(xì)胞中游離鈣離子濃度下降,而有鈣離子時(shí),表皮生長因子抑制毛發(fā)生長。但是過多地使用米諾地爾,可能會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不同程度的副作用。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司采用液相色譜法測(cè)定了市售米諾地爾酊中米諾地爾的含量,旨在為控制該藥劑質(zhì)量提供可靠地依據(jù)。
關(guān)鍵詞:液相 米諾地爾
1 儀器與藥品
伍豐LC-100等度系統(tǒng)。包括泵LC-100P,柱溫箱LC-100 CO,檢測(cè)器UV-100
自動(dòng)進(jìn)樣器Arcus 5 自動(dòng)進(jìn)樣器等。超聲波清洗機(jī),PH計(jì),電子天平。
米諾地爾對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)
米諾地爾酊(匯豐大藥房)
甲醇為HPLC級(jí),磷酸氫二鉀為分析純
2 分析條件
色譜柱:XB-C18,4.6×250mm,5 μm
流動(dòng)相: A:B=55:45
A相:0.03 mol/L K2HPO4溶液(PH=3.4) B相:甲醇
流速: 1 mL/min
檢測(cè)波長:UV285 nm
進(jìn)樣量: 10 μL
柱溫: 30℃
3 樣品處理
對(duì)照品:稱取10.3 mg米諾地爾對(duì)照品置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成0.103 mg/mL的對(duì)照品溶液。
樣品:精密量取市售米諾地爾酊(規(guī)格3g/60 mL)1 mL,用甲醇稀釋得到0.05 mg/mL的供試品溶液。
4 方法學(xué)考察
4.1 線性關(guān)系考察
精密量取對(duì)照品溶液適量,用甲醇稀釋成2.06 mg/L, 5.15 mg/L,8.24 mg/L, 10.30 mg/L, 13.40 mg/L, 15,45 mg/L的對(duì)照品溶液。
吸取上述對(duì)照品溶液各10 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖以及米諾地爾的峰面積。以米諾地爾的質(zhì)量濃度對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程y=0.0164445x+0.136909,r=0.9998(n=6)。結(jié)果表明,米諾地爾質(zhì)量濃度2.06mg/L-15.45 mg/L范圍內(nèi)有良好的線性,線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999。以zui低濃度峰與基線噪音比值為1:3倍計(jì)算,測(cè)得zui低檢出濃度為0.6 mg/L。
圖1 米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
4.2 實(shí)際樣品分析
精密量取米諾地爾酊供試品溶液適量,稀釋至10 μg/mL。吸取上述對(duì)照品溶液10 μL注入液相色譜儀,進(jìn)樣三次,記錄色譜峰面積,使用外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果三次含量分別為105.8%,103.5%,108.4%。
圖2:米諾地爾對(duì)照品 圖3 米諾地爾酊
圖4 米諾地爾酊重復(fù)性
4.3精密度實(shí)驗(yàn)
將上述5.15 mg/L ,13.40 mg/L兩種濃度的溶液連續(xù)測(cè)定5次,以峰面積考察其精密度,RSD分別為0.85%,0.38%。均小于2%。
4.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
取已知含量(含米諾地爾5 μg/mL)的樣品4份,分別加入10.30 μg/mL,15.45 μg/mL的米諾地爾對(duì)照品溶液,制成2.58 μg/mL和3.86 μg/mL的溶液各兩份。按照上述色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,計(jì)算回收率。
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表一 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=4)
樣品含量(ug/mL) | 加入量 (ug/mL) | 測(cè)得量 (ug/mL) | 回收率 (%) | (%) | RSD(%) |
5.00 | 2.58 | 7.69 | 98.56 | 99.25 | 1.63 |
5.00 | 2.58 | 7.79 | 97.30 | ||
5.00 | 3.86 | 8.83 | 100.34 | ||
5.00 | 3.86 | 8.79 | 100.79 |
5討論與建議
本方法對(duì)于化妝品生發(fā)劑中的主要成分米諾地爾進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn),選取相關(guān)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)米諾地爾做標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性范圍良好,線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出市售生發(fā)劑的米諾地爾含量,重復(fù)性好。
本實(shí)驗(yàn)通過相同低濃度的樣品重復(fù)進(jìn)樣得到該方法的精密度數(shù)據(jù),RSD遠(yuǎn)小于2%。取已知含量的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率均大于97%。大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,LC-100適合對(duì)化妝品中生發(fā)成分米諾地爾進(jìn)行檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)單簡(jiǎn)單,分析時(shí)間短,專屬性強(qiáng)。可以滿足市售化妝品中米諾地爾含量的測(cè)定。
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