1、流動相的制備:用液相色譜的試劑配置流動相,水應為新鮮制備的高純去離子水,可用超級純水器制得或用重蒸餾水。凡規定PH值的流動相,應使用精密PH計進行調節。配制流動相所用的試劑必須使用相應的、0.45um(或0.22um)的濾膜過濾,使用前脫氣。應配制足量的流動相備用。
2、樣品的配制:標準品和樣品需用規定的溶劑配制成標準樣品和待測樣品。在定量測定時,標準樣品和待測樣品均應分別配制2份。在待測樣品注入液相色譜以前,一般要經過相應的0.45um(或0.22um)的針式過濾器進行過濾。必要時待測樣品要進行預凈化,以免對液相色譜系統產生污染和堵塞,影響色譜分離及其結果。
LC-100液相色譜系統界面操作
1、泵操作
先將過濾脫氣過的純有機溶劑置入溶劑瓶中,替換原來保存儀器的溶劑。打開泵電源,自檢完畢后打開放空閥,按設定鍵,找到沖洗項,按“↓”或“↑”選擇“是”,按兩次啟動鍵進行快速沖洗(在快速沖洗時一定要確保放空閥打開)??焖贈_洗完畢,關閉放空閥。按“設定”鍵,找到設定流速項,按“↑”“↓”調節所需的流速值,再按“啟動”鍵確定。按一次“啟動”鍵,將泵開啟;再按一次“啟動/停止”鍵,將泵關閉。
2、檢測器操作,打開檢測器電源,等待檢測器自檢完畢。按“設定”鍵,找到“波長”項,按“↑”“↓”調整所需的波長,找到“靈敏度”項,按“↑”“↓”調整所需的靈敏度。
3、進樣器操作,用相應溶劑清洗進樣針,然后用所進樣品潤洗進樣針后進行進樣。做樣完畢后將進樣器用相應溶劑清洗干凈。
4、數據處理,將采集的譜圖打開,記錄下標樣與樣品的峰面積,套入計算公式進行計算所測樣品的結果。
5、譜圖數據比較操作
點擊色譜軟件進入數據后處理界面后,選中“圖譜比較”,系統彈出一個新的界面,在新界面中,點擊“打開”文件夾,在路徑“D:\Program Files\上海伍豐\伍豐液相色譜工作站\NewSample”中打開所需要比較的圖譜(可以為多個,一次打開一個,圖譜會自動疊加),操作人員可根據需要進行圖譜的對比操作。
LC-100液相色譜系統軟件界面操作
先將LC-100紫外檢測器打開,等系統自檢完畢后,打開電腦桌面上的伍豐液相軟件圖標。打開LC-100高壓恒流泵外蓋,用注射器連接排空針管,將排液閥旋至45度角位置后,往外抽液10ml左右(以排除上次試驗完畢后,系統中殘留的流動相),將排液閥旋緊。在工作界面的檢測器顯示區域,設置試驗所需要的檢測波長;泵顯示區域,設置試驗所需要的流速(流速逐步上升至所需要的數值),點擊“泵運行”即可進行試驗。試驗完畢后,先在檢測器顯示的區域,將點擊氘燈控制鍵(開/關),使氘燈處于關閉狀態。逐步降低泵流速,直至流速為零,將流動相換至zui后的清洗液中,重復排液操作過程。系統沖洗完畢后,點擊“泵停止”鍵,關閉軟件,同時關閉儀器系統和電源。
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