制備液相色譜儀是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的"制備"這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的色譜純樣品制備。
1、分離模式的選擇(在樣品可能分離的條件下使用分析色譜柱進行測試)如果樣品有多種可分離的模式,請在選擇上考慮以下幾點:
a、分離的效率:分離能力、樣品上樣量、制備時間;
b、經濟性:填料、流動相的成本、單位時間的處理量;
c、其他:安全性、目標成分的變性、系統的簡易性。
2、制備規模的選擇:根據樣品的處理量選擇制備柱的內徑以及填料的粒徑。表1列舉了選擇制備柱內徑和填料粒徑的基本標準。
選擇制備柱內徑和填料粒徑的基本標準:
1、制備柱內徑:樣品的上樣量與制備柱的橫截面積是成正比的,所以必須要選擇適合樣品上樣量的制備柱內徑。
2、填料的粒徑:填料的粒徑越小制備柱的柱效越高,同時填料的價格也越高。另外由于柱壓也會變高,因此對所使用設備的耐壓性要求也會相應的提高。
在目標成分與相近的峰分離不充分等情況下,可選擇使用粒徑小的填料來提高分離效果。反之,粒徑越大制備柱的柱效就越低,當然填料的價格也更便宜,柱壓也會隨之降低。
3、制備柱的長度:柱長越長分離能力就越高,樣品的上樣量也會增加。但由于柱長和柱壓成正比,因此柱子越長柱壓也就越高。